Бобков ю. Г., Бабаян э. А., Машковский м. Д., Обоймакова а. Н., Булаев в. М., Гуськова л. С., Лепахин в. К., Любимов б. И., Натрадзе а. Г



страница1/33
Дата23.04.2016
Размер2.57 Mb.
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   33
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ СССР ОДИННАДЦАТОЕ ИЗДАНИЕ

ВЫПУСК 1 ОБЩИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ
ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕИ СССР
XI ИЗДАНИЯ,
Утвержденная приказом Министерства
здравоохранения СССР
от 25.12.84 г. N 1455
БОБКОВ Ю.Г., БАБАЯН Э.А., МАШКОВСКИЙ М.Д.,
ОБОЙМАКОВА А.Н., БУЛАЕВ В.М., ГУСЬКОВА Л.С.,
ЛЕПАХИН В.К., ЛЮБИМОВ Б.И., НАТРАДЗЕ А.Г.,
СОКОЛОВ С.Д, ТЕНЦОВА А.И.
СОСТАВ РЕДАКЦИОННОГО СОВЕТА
ТОМА I ГФ XI
БАБАЯН Э.А. - председатель
МАШКОВСКИЙ М.Д. - заместитель председателя
ОБОЙМАКОВА А.Н. - ответственный секретарь
ЧЛЕНЫ СОВЕТА:
ВЗОРОВА Л.Н., ЕГОРОВА Г.Г.,
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
ИВАНОВА С.Д., КУРАКИНА И.О., ЛЕТИНА В.С.,
СОКОЛОВ С.Д.
СОСТАВ
ФАРМАКОПЕЙНОГО КОМИТЕТА УПРАВЛЕНИЯ ПО ВНЕДРЕНИЮ НОВЫХ
ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ И МЕДИЦИНСКОЙ ТЕХНИКИ
МИНИСТЕРСТВА ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
Президиум комитета
    Машковский М.Д.          - академик   АМН   СССР,   профессор,
                               доктор     медицинских    наук    -
                               председатель комитета
    Булаев В.М.              - доктор  медицинских  наук  - первый
                               заместитель председателя
    Соколов С.Д.             - доктор  химических  наук  -  первый
                               заместитель председателя
    Тенцова А.И.             - член - корреспондент   АМН    СССР,
                               профессор, доктор  фармацевтических
                               наук     -    первый    заместитель
                               председателя
    Любимов Б.И.             - доктор     медицинских    наук    -
                               заместитель председателя
    Обоймакова А.Н.          - кандидат    фармацевтических   наук
                               главный ученый секретарь
    Рябцева И.М.             - кандидат    фармацевтических   наук
                               ученый секретарь
    Куракина И.О.            - кандидат  химических  наук - ученый
                               секретарь
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
                         Члены президиума
    Лепахин В.К.             - профессор, доктор медицинских наук
    Федоров Н.Г.             - инженер
    Шилов Ю.М.               - кандидат фармацевтических наук
                          Члены комитета
    Анджапаридзе О.Г.        - академик   АМН   СССР,   профессор,
                               доктор медицинских наук
    Андреенко Г.В.           - профессор,   доктор   биологических
                               наук
    Бочкарев В.В.            - профессор, доктор технических наук
    Иванова С.Д.             - доцент,  кандидат  фармацевтических
                               наук
    Кулешова М.И.            - кандидат фармацевтических наук
    Летина В.С.              - кандидат химических наук
    Лакин К.М.               - член - корреспондент   АМН    СССР,
                               профессор, доктор медицинских наук
    Панков Ю.А.              - член - корреспондент   АМН    СССР,
                               профессор,   доктор   биологических
                               наук
    Преображенская Т.П.      - доктор медицинских наук
В составе Фармакопейного комитета работают следующие специализированные экспертные

комиссии:


- химическая,
- фармацевтическая,
- фармакогностическая,
- фармакологическая,
- микробиологическая,
- номенклатурная,
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
- по антибиотикам,
- по гормональным препаратам,
- по препаратам крови и кровезаменителям,
- по медицинским ферментным препаратам,
- по радиофармацевтическим препаратам,
- по медицинским иммунологическим препаратам,
- по рассмотрению материалов на упаковку лекарственных средств.
ВВЕДЕНИЕ
Государственная фармакопея Союза Советских Социалистических Республик является

сборником обязательных общегосударственных стандартов и положений, нормирующих качество

лекарственных средств.
Государственная фармакопея имеет законодательный характер. Требования фармакопеи,

предъявляемые к лекарственным средствам, являются обязательными для всех предприятий и

учреждений Советского Союза, изготовляющих, хранящих, контролирующих и применяющих

лекарственные средства.


Государственная фармакопея основана на принципах советского здравоохранения и на

современных достижениях медицины, фармации, химии и других смежных наук.


Ранее Государственная фармакопея издавалась в виде одного тома, включавшего частные и

групповые фармакопейные статьи на лекарственные вещества и лекарственные формы, а также на

лекарственное растительное сырье и общие статьи с изложением физических, физико - химических,

химических и биологических методов анализа лекарственных средств, сведения о применяемых для

этих целей реактивах и индикаторах. В приложениях был приведен ряд справочных таблиц.
После выпуска Государственной фармакопеи Х издания была изменена система разработки и

утверждения фармакопейных статей на лекарственные средства.


С целью более оперативного внедрения достижений науки и повышения требований к качеству

лекарственных средств Управление по внедрению новых лекарственных средств и медицинской

техники с 1971 г. стало утверждать на каждый препарат и общие методы контроля фармакопейные

статьи, имеющие силу государственных стандартов.


В связи с этим возникла необходимость выпуска Государственной фармакопеи XI издания на

новой основе.


В отличие от предыдущих изданий настоящее одиннадцатое издание Государственной

фармакопеи (ГФ XI) предусмотрено издавать в двух частях, состоящих из отдельных томов, имеющих

последовательный порядковый номер.
Издаваемые отдельные фармакопейные статьи и тома ГФ XI равнозначны в правовом

отношении и имеют одинаковую юридическую силу.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Том I ГФ XI "Общие методы анализа" включает общие статьи на физические, физико -

химические, химические методы анализа и методы анализа лекарственного растительного сырья -

всего 54 статьи. Впервые вводится 9 статей: "Газовая хроматография" как раздел общей статьи

"Хроматография", "Высокоэффективная жидкостная хроматография" как раздел общей статьи

"Хроматография", "Метод определения степени белизны порошкообразных лекарственных средств",

"Метод фазовой растворимости", "Спектроскопия ядерного магнитного резонанса",

"Радиоактивность", "Электрофорез", "Эмиссионная и атомно - абсорбционная пламенная

спектрометрия", "Люминесцентная микроскопия", "Определение примесей химических элементов в

радиофармацевтических препаратах".
Статьи "Определение ацетильной группы" и "Число Рейхерта - Мейссля", содержавшиеся в ГФ

X, не включены в ГФ XI. Все остальные статьи, содержавшиеся в ГФ X, переработаны и дополнены с

учетом современных достижений науки в области анализа лекарственных средств.
Существенно переработана статья "Определение прозрачности и степени мутности жидкостей".

Для определения этих показателей введены новые эталоны - взвеси, полученные из гидразина

сульфата и гексаметилентетрамина. Приведена таблица приготовления эталонов и схема просмотра

прозрачности и степени мутности жидкостей.


Переработана и дополнена статья "Комплексонометрическое титрование", в которую введен

новый индикатор - кальконкарбоновая кислота, получившая за последнее время широкое

распространение в фармацевтическом анализе. Комплексоны находят все большее применение в

аналитической химии. Введены методики определения катионов алюминия, висмута, кальция,

свинца, магния и цинка.
В статью "Метод сжигания в колбе с кислородом" включены методики определения хлора,

брома, фтора, серы и фосфора, которые в настоящее время широко применяются при анализе.


Значительно дополнена статья "Общие реакции на подлинность". В нее введены новые разделы:

"Железо окисное" и "Сульфиты"; включены новые методы идентификации в разделах "Йодиды",

"Карбонаты", "Нитраты", "Цитраты".
В статью "Определения, основанные на измерении поглощения электромагнитного излучения"

(раздел "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях") введены дополнения

относительно спектрофотометрического анализа многокомпонентных систем и включен метод

дифференциальной спектрофотометрии.


Существенно переработана статья "Определение окраски жидкостей": введен способ

приготовления 4 основных из 4 исходных растворов; добавлен раствор хлорида железа для

приготовления одного из исходных растворов.
В статью "Определение вязкости жидкостей" добавлен раздел "Измерение вязкости на

ротационных вискозиметрах". В разделе "Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком"

предусмотрено определение вязкости с помощью вискозиметра Гепплера.
Переработана и дополнена статья "Определение летучих веществ и воды": уточнены разделы

"Метод высушивания" и "Определение воды". Раздел "Метод титрования реактивом К.Фишера"

дополнен методикой определения конца титрования электрометрическим титрованием "до полного

прекращения тока".


В статью "Определение температурных пределов перегонки" введен новый прибор типа ТПП, с

помощью которого обеспечивается получение более точных и воспроизводимых результатов.


В статью "Определение температуры плавления" введен прибор ПТП с электрическим
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
обогревом для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20 до 360

град. С.
Уточнены статьи: "Определение показателя преломления", "Флуориметрия", "Определение рН",

"Полярография", "Растворимость", "Нитритометрия", "Йодное число".
В статью "Электрометрические методы титрования" в разделе "Амперометрическое титрование

с двумя индикаторными электродами (метод титрования "до полного прекращения тока")" включено

дополнение в измерительную схему, которое позволяет наряду с чувствительными

микроамперметрами использовать промышленно выпускаемые рН-метры или ионометры.


В статье "Испытание на чистоту и допустимые пределы примесей" переработаны методики

"Испытание на соли аммония" и "Испытание на соли тяжелых металлов".


Переработана и уточнена статья "Поляриметрия".
В статью "Определение азота в органических соединениях" внесено изменение в описание

прибора для определения азота за счет усовершенствования "воронки для ввода щелочи".


В статье "Определение температуры затвердевания" дополнительно указаны вещества,

способные переохлаждаться.


Статья "Статистический анализ результатов биологических испытаний" существенно

переработана. Добавлен раздел "Статистическая обработка результатов химического эксперимента".


В раздел "Методы анализа лекарственного растительного сырья" включены 7 групповых статей,

определяющих основные диагностические признаки для морфологических групп сырья: "Листья",

"Травы", "Цветки", "Плоды", "Семена", "Кора", "Корни, корневища, луковицы, клубни,

клубнелуковицы", в которые введены новые разделы "Люминесцентная микроскопия" и

"Гистохимические реакции" (кроме статьи "Цветки"), а также учтена современная ботаническая

терминология.


В статью "Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб для

анализа" впервые включен раздел "Отбор проб фасованной продукции".


В статью "Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье"

наряду с тремя методами, принятыми ГФ X, введен четвертый метод определения (метод

Клевенджера в модификации).
Все остальные статьи переработаны и дополнены с учетом современных требований,

предъявляемых к качеству лекарственного растительного сырья.


ПРАВИЛА ПОЛЬЗОВАНИЯ ФАРМАКОПЕЙНЫМИ СТАТЬЯМИ
ТЕМПЕРАТУРА. Если при обозначении плотности, растворимости и в других случаях, когда

имеет значение температура, она не указана, то подразумевают температуру 20 град. С.


Под "холодной", "прохладной" подразумевают температуру от 12 до 15 град. С, под "теплой" - от

40 до 50 град. С, под "горячей" - от 80 до 90 град. С, под "комнатной" - от 18 до 20 град. С. Под

температурой "водяной бани" подразумевают температуру от 98 до 100 град. С.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
РАСТВОРИТЕЛИ. Если для растворов не указан растворитель, то подразумевают водные

растворы.


Под названием "вода", если нет особых указаний, следует понимать дистиллированную воду.
Под названием "спирт", если нет особых указаний, следует понимать этиловый спирт, под

названием "эфир" - диэтиловый эфир.


При определении спирта в лекарственных препаратах под процентом подразумевают объемный

процент.
РАСТВОРЫ. Под принятым способом обозначения крепости растворов 1:10, 1:2 и т.д. следует

подразумевать содержание весовой части вещества в указанном объеме раствора, т. е. при

приготовлении раствора 1:10 следует брать 1 г вещества и растворителя до получения 10 мл раствора;

при приготовлении раствора 1:2 следует брать 1 г вещества и растворителя до получения 2 мл

раствора и т. д.


Если концентрация растворов при испытании подлинности и чистоты, при определении

величины удельного вращения, удельного показателя поглощения и т. п. указана в процентах, следует

подразумевать весообъемные проценты.
Под обозначением "ч" подразумевают массовые части.
МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА. Молекулярные массы описанных в фармакопее соединений

рассчитаны по таблице относительных атомных масс 1975 г., принятой Международным союзом по

теоретической и прикладной химии (IUPAC) и основанной на шкале углерода - 12.
Если молекулярная масса ниже 400, приводят два десятичных знака, если выше 400 - один

десятичный знак.


ТОЧНАЯ НАВЕСКА. "Точная навеска" означает взвешивание на аналитических весах с

точностью до 0,0002 г. Если не указано "точная навеска", то навеску следует брать с точностью до 0,01

г.
ПОСТОЯННАЯ МАССА. Термин "постоянная масса", используемый в связи с определением

потери в массе при высушивании или при определении сульфатной золы, означает, что разница в

массе между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0005 г; второе взвешивание

производят после дополнительного высушивания или соответственно прокаливания в течение 1 ч.


ЗАПАХ. Испытание на отсутствие запаха в препарате производят сразу после вскрытия

упаковки. 1-2 г препарата равномерно распределяют на часовом стекле диаметром 6-8 см и через 2

мин. определяют запах на расстоянии 4-6 см.
КАПЛЕМЕР. Для отсчета капель следует применять стандартный каплемер, дающий 20 капель

воды в 1 мл при 20 град. С.


ПРЕДЕЛЫ СОДЕРЖАНИЯ. Если в разделе "Количественное определение" для индивидуальных

веществ не указан верхний предел содержания, следует считать, что последний составляет не более

100,5% определяемого вещества.
В тех случаях, когда содержание вещества в препарате выражается в пересчете на сухое

вещество, следует понимать, что потеря в массе при высушивании определена тем методом, который

описан в соответствующей частной статье.
При определении действующих веществ в лекарственном растительном сырье расчет
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
производят на абсолютно сухое вещество.
КОНТРОЛЬНЫЙ ОПЫТ. Под контрольным опытом подразумевают определение, проводимое с

теми же количествами реактивов и в тех же условиях, но без испытуемого препарата.


ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В
ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕЕ СССР XI ИЗДАНИЯ
В ГФ XI использованы наименования и символы единиц измерения Международной системы

единиц (СИ), принятой в 1960 г. XI Генеральной конференцией по мерам и весам (ГКМВ) и

уточненной на последующих ГКМВ, а также внесистемные единицы, допускаемые к применению

наравне с единицами СИ, и единицы, временно допускаемые к применению.


В ГФ XI используются следующие множительные приставки, которые указывают на десятичные

кратные и дольные единицы СИ.


                  9
    гига (Г)    10                       Единицы массы
                  6
    мега (М)    10                     кг     - килограмм
                  3                    г      - грамм
    кило (к)    10                     мг     - миллиграмм
                  2                    мкг    - микрограмм
    гекто (г)   10                     нг     - нанограмм
                  -1
    деци (д)    10
                  -2
    санти (с)   10
                  -3
    милли (м)   10
                  -6
    микро (мк)  10
                  -9
    нано (н)    10
                  -12
    пико (п)    10
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
    Единицы длины                          Единицы времени
    м     - метр                          сут  - сутки
    см    - сантиметр                     ч    - час
    мм    - миллиметр                     мин  - минута
    мкм   - микрометр                     с    - секунда
    нм    - нанометр                      мс   - миллисекунда
                                          мкс  - микросекунда
         Единица объема (вместимости)
    л   - литр = 1000 куб. см
    мл  - миллилитр = 1 куб. см
    мкл - микролитр = 0,001 куб. см
           Единицы давления                Единицы температуры
    кПа        - килопаскаль             К       - Кельвин
    Па         - паскаль                 град. С - градус Цельсия
    мм рт. ст. - миллиметр ртутного
                 столба ~= прибл. 133 Па
      Единицы радиоактивности     Единицы силы электрического тока
    ГБк    - гигабеккерель            А   - ампер
             = 27,03 мКи              мА  - миллиампер
    МБк    - мегабеккерель            нА  - наноампер
             = 27,03 мкКи
    Бк     - беккерель = 27,03 пКи
    Ки     - кюри = 37 ГБк
    мКи    - милликюри = 37 МБк
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
    мкКи   - микрокюри = 38 кБк
      Единицы электрического          Единица электрического
             потенциала                  сопротивления
    В     - вольт                         Ом  - ом
    мВ    - милливольт
    М. м.  - молекулярная масса
    моль   - количество вещества
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
Под температурой плавления вещества подразумевают интервал температуры между началом

плавления - появлением первой капли жидкости и концом плавления - полным переходом вещества

в жидкое состояние.
Приведенные в частных статьях фармакопеи интервалы температур плавления указывают на то,

что наблюдаемая температура плавления данного препарата должна находиться в указанных

пределах, при этом интервал между началом и концом плавления не должен превышать 2 град. С.

Отдельные отклонения от этого интервала должны быть указаны в частных статьях.


В случаях нечеткого начала или конца плавления отдельных препаратов вместо интервала

температуры плавления можно определять только конец плавления или только начало плавления.

Тогда приведенный в частных статьях интервал температуры плавления указывает, что начало

плавления (или конец плавления) должно укладываться в этих пределах.


Для веществ, неустойчивых при нагревании, определяют температуру разложения.

Температурой разложения называют температуру, при которой происходит резкое изменение

веществ (вспенивание).
В зависимости от физических свойств веществ следует применять один из нижеприведенных

методов определения температуры плавления.


Методы 1 и 1a - для твердых веществ, легко превращаемых в порошок: устойчивых при

нагревании (метод 1) и неустойчивых при нагревании (метод 1а).


Методы 2 и 3 - для веществ, не растирающихся в порошок, как жиры, воск, парафин, вазелин,

смолы.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


Для определения температуры плавления по методам 1, 1a и 2 допускаются два прибора.
I. "Прибор для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20

до 360 град. С" (ПТП) с электрическим обогревом. Прибор состоит из следующих частей:


1) основание со щитком управления и номограммой;
2) стеклянный блок - нагреватель, обогрев которого осуществляется константановой

проволокой, навитой бифилярно;


3) оптическое приспособление (ГОСТ 7594-75);
4) приспособление для установки термометров;
5) приспособление для установки капилляров;
6) термометр укороченный с ценой деления 0,5 град. С;
7) источник нагрева (электрический обогрев);
8) капилляры длиной 20 см.
II. Второй прибор состоит из следующих частей:
1) круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от 100 до 150 мл; длина горла

колбы 20 см; диаметр горла от 3 до 4 см;


2) пробирка из термостойкого стекла, вставленная в колбу и отстоящая от дна колбы на

расстоянии 1 см; диаметр пробирки от 2 до 2,5 см;


3) термометр ртутный стеклянный укороченный с ценой деления 0,5 град. С;
4) источник нагрева (газовая горелка, электрический обогрев);
5) капилляры.
Колбу наполняют на 3/4 объема шара соответствующей жидкостью;
1) вазелиновое масло (ГОСТ 3164-78) или жидкие силиконы;
2) концентрированная серная кислота (ГОСТ 4204-77) - для веществ с температурой плавления

от 80 до 260 град. С;


3) раствор 3 частей калия сульфата (ГОСТ 4145-74) в 7 частях (массовых) концентрированной

серной кислоты (ГОСТ 4204-77) - для веществ с температурой плавления выше 260 град. С;


4) дистиллированная вода - для веществ с температурой плавления ниже 80 град. С.
Примечания. 1. Стеклянные трубки, из которых вытягивают капилляры, должны быть вымыты

и высушены. Капилляры сохраняют в эксикаторе.


2. При приготовлении раствора калия сульфата в концентрированной серной кислоте смесь

ингредиентов кипятят в течение 5 мин при энергичном перемешивании. При недостаточном

перемешивании могут образоваться два слоя, в результате чего может произойти закипание смеси,

приводящее к взрыву.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Во время определения температуры плавления колба и пробирка должны быть открыты.
Методика определения. Метод 1 и 1а. Если в частных статьях нет других указаний, тонко

измельченное вещество сушат при температуре от 100 до 105 град. С в течение 2 ч или в эксикаторе

над серной кислотой в течение 24 ч. Любые другие условия должны быть указаны в частных статьях.

Высушенное вещество помещают в капилляр, имеющий диаметр от 0,9 до 1 мм и толщину стенки от

0,1 до 0,15 мм, запаянный с одного конца.
При плавлении в приборе ПТП длина капилляра должна быть 20 см, в случае второго прибора -

от 6 до 8 см. Для уплотнения вещества капилляр многократно бросают в стеклянную трубку высотой

не менее 50 см, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в капилляре должна

быть около 3 мм. Капилляр с веществом сохраняют до начала определения в эксикаторе.


Во внутреннюю пробирку второго прибора помещают термометр так, чтобы конец его отстоял

от дна пробирки на 1 см.


Нагревание в обоих приборах проводят сначала быстро, а затем регулируют его так, чтобы за 10

град. С до начала плавления была достигнута необходимая скорость подъема температуры, указанная

ниже.
За 10 град. С до ожидаемого начала плавления капилляр с веществом вносят в приборы (первый

или второй) таким образом, чтобы запаянный конец его находился на нижней части столика,

расположенной на уровне середины ртутного шарика термометра. При плавлении во втором приборе

капилляр должен быть расположен таким образом, чтобы запаянный его конец находился на

середине ртутного шарика термометра. Продолжают нагревание со скоростью:
- для веществ, плавящихся по методу 1, при определении температуры плавления ниже 100

град. С - со скоростью от 0,5 до 1 град. С в 1 мин; при определении температуры плавления от 100 до

150 град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении температуры плавления выше 150 град. С -

от 1,5 до 2 град. С в 1 мин;


- для веществ, плавящихся по методу 1a, - от 2,5 до 3,5 град. С в 1 мин.
Проводят не менее двух определений; за температуру плавления принимают среднее

арифметическое значение нескольких определений, проведенных в одинаковых условиях и

отличающихся друг от друга не более чем на 1 град. С.
В случае расхождений при определении температуры плавления на разных приборах в частной

статье должна быть приведена температура плавления на каждом приборе.


Метод 2. а) Для мягких веществ: капилляр длиной 20 см при применении первого прибора и от

6 до 8 см - при применении второго прибора и внутренним диаметром от 1 до 2 мм, открытый с

обоих концов, погружают в вещество так, чтобы оно заполнило нижнюю часть капилляра и

образовало слой высотой около 10 мм.


б) Для твердых веществ: испытуемое вещество расплавляют на бане при возможно более низкой

температуре, тщательно перемешивают, набирают его в капилляр, как указано выше (см. метод 2а), и

оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
С заполненным тем или другим способом капилляром проводят определение температуры

плавления по методу 1.


За температуру плавления принимают ту температуру, при которой столбик вещества
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
становится жидким, поднимаясь в некоторых случаях по капилляру. Проводят не менее двух

определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между двумя

определениями не должно превышать 1 град. С.
Метод 3. При этом методе применяют термометр типа Убеллоде (ГОСТ 400-80 Е). Определение

проводят следующим образом. Чашечку 1 (рис. 1) заполняют исследуемым веществом, избегая по

возможности попадания пузырьков воздуха, и вставляют ее в нижнюю часть гильзы 2 до упора.

Ртутный шарик термометра 3 при этом погружается в вещество, излишек которого выдавливается

через боковые отверстия 4 гильзы. Последнюю тщательно протирают и термометр помещают в

пробирку 5 длиной от 19 до 21 см и диаметром от 4 до 4,5 см с помощью пробки с прорезом таким

образом, чтобы нижняя часть чашечки отстояла от дна пробирки на 2,5 см. Пробирку укрепляют в

вертикальном положении в стакане 6 так, чтобы она была погружена на 2/3 в воду и нижний ее

конец при этом отстоял от дна стакана на 2,5 см. Начинают нагревать прибор при постоянном

перемешивании жидкости с помощью мешалки 7. Когда температура будет на 15 - 20 град. С ниже

ожидаемой, регулируют нагревание таким образом, чтобы температура поднималась на 1 град. С в 1

мин. За температуру плавления принимают температуру, при которой из отверстия 8 упадет первая

капля расплавленного вещества.
--------------------------------
<*> Рис. 1. Прибор для определения температуры плавления (объяснение в тексте). (Рисунок не

приводится).


Проводят не менее двух определений; за температуру плавления принимают среднее значение.

Расхождение между двумя определениями не должно превышать 1 град. С.


Каталог: law -> hozjajstvennaja-dejatelnost -> promyshlennost
promyshlennost -> Производство инфузий в россии: опасная "игра" по разным
promyshlennost -> Инструкция по определению витамина a и бета-каротина в пищевых продуктах
promyshlennost -> Локализация и механизмы действия лекарственных веществ. "Мишени" для лекарственных веществ
promyshlennost -> Растительное сырье редакционная коллегия государственной фармакопеи СССР
promyshlennost -> Экспериментальное животное: основы правового регулирования
promyshlennost -> Методические рекомендации оценка аллергизирующих свойств фармакологических средств n 98/300


Поделитесь с Вашими друзьями:
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   33


База данных защищена авторским правом ©zodorov.ru 2017
обратиться к администрации

    Главная страница