Изолирование



Дата16.03.2018
Размер26.9 Kb.

ТЕТУРАМ (Тетраэтилтиурамдисульфид)




http://toxi.dyndns.org/base/organichsoedinsery/disulfidy/tetraetiltiuramdisulfid.files/image002.gif
______________________________________________________
Изолирование. Определенное количество биологического материала, содержащего ТЭТД, настаивали с двукратным по массе количеством этилацетата в течение 45 мин при перемешивании. Извлечение отделяли декантацией, настаивание повторяли. Оба извлечения объединяли, фильтровали через стеклянный фильтр диаметром 4 см со слоем безводного сульфата натрия высотой 1-1,5 см. Фильтр дополнительно промывают 10 г этилацетата. Фильтрат и промывную жидкость объединяют, упаривают до сухого остатка в токе воздуха в условиях нагревания на водяной бане при температуре 50-60°C.
Очистка. Остаток, полученный на заключительной стадии этапа изолирования, растворяли в 2—3 мл хлороформа, раствор смешивали с 1,5 г силикагеля L 40/100 мкм и после испарения растворителя вносили данную смесь в стеклянную колонку размером 490×11 мм, запол-

ненную 8,5 г силикагеля L 40/100 мкм. Элюировали смесью гексан—диоксан—пропанол-2 (40:5:1). Элюат собирали фракциями объемом 2 мл. Фракции No9—16, содержащие ТЭТД, объединяли, растворитель испаряли в токе воздуха при комнатной температуре. Остаток растворяли в 5 мл хлороформа.



Или же можно проводить ТСХ очистку для дальнейшего определения вещества спектрофотометрическим методом.

________________________________________________________________________________


Предварительная идентификация методом ТСХ. 0,3 мл хлороформного раствора наносили на линию старта хроматографической пластины «Силуфол» UV-254. Хроматографировали в присутствии вещества-свидетеля, используя подвижную фазу гексан—диоксан—пропанол-2

(8:3:0,6). Хроматограммы проявляли в УФ-свете. Исследуемое вещество идентифицировали по величине Rf (0,47±0,05).

_________________________________________________________________________________
На основе изучения особенностей поглощения УФ-излучения ТЭТД в среде этилацетата, хлороформа и ацетонитрила, при длинах волн 284, 282 или 280 им (для каждого растворителя соответственно) были построены градуировочные графики зависимости оптической плотности от концентрации определяемого вещества в дпнных растворителях для дальнейшего их использования при количественном определении ТЭТД.

Медицинские Диссертации http://medical-diss.com/medicina/himiko-toksikologicheskoe-issledovanie-tetraetiltiuramdisulfida#ixzz2qzFQWQA5



ТЕТУРАМ_2

Известен способ определения тетраэтилтиурамдисульфида в биологическом материале (тканях внутренних органов), заключающийся в обработке биологической пробы примерно равным по массе количеством смеси гексана и хлороформа, взятых в объемном отношении 6:4, в течение двух часов, отделении полученного извлечения, хроматографировании в колонке, заполненной безводным сульфатом натрия и силикагелем, с использованием подвижной фазы гексан-хлороформ (6:4 по объему), упаривании всего объема элюата до сухого остатка, обработки остатка в сернокислой среде раствором гидрохинона, а затем раствором ацетата меди с последующим измерением оптической плотности образующегося окрашенного раствора в области длин волн 400-420 нм (Мужановський Э.Б., Фартушний А.Ф., Седов A.I., Бейкiн С.Г. Визначення тетураму i тiураму в бiологичному матерiалi // Фармацевтичний журнал. - 1979. - №2. - С.54-57). Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью, малой селективностью, относительно низкой точностью определения.

Известен способ определения тетраэтилтиурамдисульфида в крови путем настаивания анализируемой пробы в течение 12 часов с двадцатикратным (по объему) количеством смеси растворителей этанол-эфир, взятых в объемном отношении 1:1, отделения полученного извлечения от биоматериала фильтрованием, упаривания фильтрата досуха в вакуумном дистилляторе, растворения остатка в тетрахлорметане, обработки раствором йодида меди в течение получаса при встряхивании, центрифугирования реакционной смеси с последующим спектрофотометрическим определением при длине волны 430 нм (Гадаскина И.Д., Филов В.А. Превращения и определение промышленных органических ядов в организме. - Л.: Химия, 1971. - С.225-226). Способ характеризуется длительностью выполнения, недостаточно высокими селективностью и чувствительностью.

Наиболее близким является способ определения тетраэтилтиурамдисульфида в крови, основанный на том, что анализируемую пробу настаивают в течение 12 часов с двадцатикратным (по объему) количеством смеси растворителей этанол-эфир, взятых в объемном отношении 1:1, полученное извлечение отделяют от биоматериала фильтрованием, растворитель из фильтрата испаряют при температуре не выше 60°С до получения сухого остатка, остаток растворяют в хлороформе, хлороформный раствор наносят на пластину с тонким слоем сорбента, хроматографируют, используя подвижную фазу хлороформ-тетрахлорметан (3:1), хроматограммы проявляют путем обработки поверхности сорбента 10% раствором сульфата меди с последующим определением анализируемого вещества в виде его окрашенного комплекса с ионами меди денситометрическим методом (Егорова Н.М. Денситометрическое определение тетурама в крови // Материалы конференции молодых ученых 1 ММИ (1-го Московского медицинского института им. И.М.Сеченова). - М., 1972. - Ч.1. - С.87-88). Способ отличается значительными затратами времени на проведение процесса определения и недостаточно высокой чувствительностью.



___________________________________________________________

Заглавие журнала :Судебно-медицинская экспертиза -2010г. т.53,N 6

Просветова А. П. Особенности определения и изучение сохраняемости тетраэтилтиурамдисульфида в биологическом материале/ А. П. Просветова [и др.] (стр.С. 31 - 34)

Поделитесь с Вашими друзьями:


База данных защищена авторским правом ©zodorov.ru 2017
обратиться к администрации

    Главная страница