Листровая Людмила Сергеевна



страница19/24
Дата21.03.2018
Размер1.29 Mb.
ТипЛитература
1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   24
2-(1Н-бензо[d]имидазол-2-ил)анилин: Выход 90%, Тпл. 242-244 ºС, Rf 0,80. Спектр ЯМР 1Н, , м.д., J, Гц: 12,62 с (1Н, –NH); 7,28 с (2Н, –NH2); 7,21 ш.с.(2Н, Н56); 7,51 ш.с.(Н7); 7,64 ш.с. (Н4); 6,83 д (Н3’, 3J=8,3), 7,84 д (Н6’, 3J=8,3); 7,13 т (Н4’, 3J=8,3); 6,65 т (Н5’, 3J=8,3).

2-(5-метил-1Н-бензо[d]имидазол-2-ил)анилин: Выход 85%, Тпл. 195-197 ºС, Rf 0,80. Спектр ЯМР 1Н, , м.д., J, Гц: 12,35 ш.с. (1Н, –NH); 7,16 ш.с. (2Н, –NH2); 6,97 д (Н6, 3J=7,8); 7,40 ш.с. (Н7); 7,26 ш.с. (Н4); 6,80 д (Н3’, 3J=8,4), 7,77 д (Н6’, 3J=8,4); 6,61 т (Н4’, 3J=8,4); 6,80 т (Н5’, 3J=8,4).

N-(2-(5-метил-1Н-бензо[d]имидазол-2-ил)фенил)карбоксамиды (6):

1 ммоль комбинаторной кислоты растворяли в 1-2 мл абсолютного ДМФА. При перемешивании и температуре 80 0С добавляли 1,1 ммоль КДИ. Об окончании реакции (в среднем – через 1,5 ч) свидетельствует прекращение выделения углекислого газа. К образовавшемуся имидазолиду при температуре 80 0С добавляли 0,6 ммоль аминов 5, растворенных в 2 мл абсолютного ДМФА. Контроль за ходом реакции осуществляли при помощи ТСХ. В среднем, время реакции составляло 14-16 ч. Выделение продуктов реакции 6 осуществляли добавлением 5%-ного раствора соды. Образующиеся осадки отфильтровывали и очищали перекристаллизацией из 2-пропанола с добавлением ДМФА.





Поделитесь с Вашими друзьями:
1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   24


База данных защищена авторским правом ©zodorov.ru 2017
обратиться к администрации

    Главная страница