Лабораторная работа №2 Получение глифталевой смолы Методика реакции поликонденсации фталевого ангидрида с глицерином



Скачать 20.48 Kb.
Дата06.01.2019
Размер20.48 Kb.
ТипЛабораторная работа

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Получение глифталевой смолы



Методика реакции поликонденсации фталевого ангидрида с глицерином.

В фарфоровый стакан помещают 22 г фталевого ангидрида и 13,3 г безводного глицерина. Закрывают стакан опрокинутой стеклянной воронкой, в отверстие которой вставлен термометр. Положение термометра должно быть таким, чтобы ртутный шарик его находился в реакционной смеси. Затем стакан постепенно нагревают на воздушной бане до 180 °С и далее поддерживают эту температуру до образования полимера нерастворимого в ацетоне. После этого готовую смолу выливают на жесть, предварительно смазанную вазелином.



  1. Определить кислотные числа на начальных стадиях реакции поликонденсации и построить кинетическую кривую.

Методика определения кислотного числа

Кислотное число характеризуется количеством КОН (в мг), которое необходимо для нейтрализации карбоксильных групп, содержащихся в 1 г смолы.

В процессе синтеза глифталевой смолы отбирают пробы реакционной массы, в которых определяют кислотные числа. Для этого в стакан с реакционной смесью опускают стеклянную палочку и переносят ею каплю анализируемого вещества в предварительно взвешенную коническую колбочку. Затем колбочку вновь взвешивают и находят массу навески.

Первую пробу отбирают после расплавления фталевого ангидрида, следующие пробы – через 15, 30, 45, 70 мин.

Фталевый ангидрид при нагревании частично возгоняется и кристаллизуется на холодных стенках воронки. Перед отбором пробы его счищают в стакан и тщательно перемешивают реакционную смесь.

К взятой пробе реакционной массы добавляют 20 мл спирто-толуольной смеси (1:1). После растворения навески содержимое колбочки титруют 0,1 н спиртовым раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт с тем же количеством растворителя, но без смолы.



Вывести формулу для расчета кислотного числа (КЧ), используя обозначения:

V1 – количество мл 0,1 н спиртового раствора щелочи, пошедшего на титрование навески; V2 – количество мл 0,1 н спиртового раствора щелочи, пошедшего на титрование 20 мл растворителя; g - масса навески реакционной массы, г.

На основе полученных данных построить график зависимости кислотного число от времени.
Скачать 20.48 Kb.

Поделитесь с Вашими друзьями:




База данных защищена авторским правом ©zodorov.ru 2020
обратиться к администрации

    Главная страница